Categorie archieven: Profi

De Steen

De reflectometer op de derde verdieping van het Gorlaeus Laboratium van de Universiteit Leiden.

Nu het Leidse deel van mijn wetenschappelijk leven door Anika van de Wijngaard is beschreven in het artikel Het mysterie van de verdwenen ellipsometer, dat onlangs in het Leidsch Dagblad is verschenen, word ik door meerdere mensen benaderd over de aard van het meetapparaat. Dat zal ik hier dus maar eens uit de doeken doen.

Gorlaeuslaboratorium in Leiden. Op de voorgrond het ronde collegegebouwe en daarachter een hoog kubusvormig gebouw. Op de derde verdieping daarvan was de vakgroep Fysische- en Macromoleculaire Chemie gehuisvest.

Het betreft de periode van 1990-2000 toen ik bij de vakgroep Fysische- en Macromoleculaire Chemie van de Universiteit Leiden werkte in het Gorlaeuslaboratorium. Vrijwel direct na mijn promotie kon ik daar worden aangesteld als universitair docent. Afgezien van het begeleiden van studenten en promovendi was mijn taak om een ellipsometer te maken of aan te schaffen voor het onderzoeken van vloeistofoppervlakken. Door een goede samenwerking binnen een door de EU gesubsidieerd project waren er ruime financiële middelen beschikbaar om zo’n apparaat aan te schaffen. Het idee was om tegelijk met de experimenten theorie te ontwikkelen die de resultaten verklaren kan.

Schematische afbeelding van de reflectometer als helemaal bovenaan weergegeven.

Helemaal bovenaan staat het apparaat afgebeeld zoals het er niet lang na de oplevering uit zag. Om het wat beter te doorgronden is een schematische weergave hiernaast neergezet. In het midden zijn twee goniometers, met een instelnauwkeurigheid van 0,001o, concentrisch gemonteerd. Elk van de goniometers bedient één arm, de onderste de arm met de laser (L) en een polarisator (P) en de rechter de arm met de analysator (A) en een detector (D). De armen zijn aan de onderkant voorzien van speciale voeten die sterk naar het gladgeslepen oppervlak van de granietplaat worden gezogen. Door een speciale constructie blijft er echter een dun filmpje lucht tussen de onderkant van de voet en de granietplaat waardoor deze wrijvingsloos over het oppervlak kan glijden. Het oppervlak is glad tot op 1 µm zodat de armen ook met die nauwkeurigheid in één vlak draaien.

Bij ongeveer 42,2o dooft de reflectie geheel uit.

De polarisators, P en A, worden met een nauwkeurigheid van 0,001o zodanig ingesteld dat het licht aan het oppervlak van de onderste prisma in de cel (C) lineair gepolariseerd is in het draaivlak van de goniometers. In de cel zit meestal een waterige oplossing. Het bijzondere van het glas/water-grensvlak is dat bij de zogenaamde Brewsterhoek de reflectie voor de geselecteerde polarisatie geheel uitdooft. Door nu met de goniometers de hoek van inval en de hoek van uitval van het laserlicht tegelijkertijd te laten lopen kunnen we de reflectie als functie van de hoek meten met de detector. Zo hebben we nevenstaande figuur verkregen.

Hoewel het een kunstje is om zo nauwkeurig als in bovenstaande grafiek is weergegeven de reflectie van het glas/water-grensvlak te meten is dat niet de reden om het dure apparaat aan te schaffen. Het bijzondere van het meten rond die hoek is namelijk dat de gemeten reflectiecurve sterk afhangt van eventuele vervuiling aan het grensvlak. Dat is waar we het apparaat veel voor gebruikt hebben.

Om dat te demonstreren hiernaast de reflectiecurve voor een glas/water-grensvlak waaraan hele kleine latex-bolletjes worden geadsorbeerd. De deeltjes hebben een diameter van 116 nm, ongeveer een duizendste van de dikte van een mensenhaar, ongeveer de grootte van een covid-virusdeeltje. De curve die helemaal naar 0 loopt is dezelfde als hierboven gegeven, die voor het schone oppervlak. De andere curve is die waarbij een beetje van de latex bolletjes is geadsorbeerd. Met het blote oog zie je daar niets van, overigens. De curve verandert door die geadsorbeerde deeltjes op 3 manieren: het minimum verschuift zowel qua hoek als qua hoogte. Ook de breedte van de curve neemt toe. Dat zijn drie grootheden die we kunnen gebruiken om precies te bepalen wat voor deeltjes en hoeveel er van aan het grensvlak zitten.

We hebben het apparaat in de loop der jaren voor allerlei toepassingen gebruikt, niet alleen voor filmvorming door latexdeeltjes maar ook voor onderzoek naar het zwelgedrag van die films na toevoeging van een oplosmiddel voor de latex. Verder hebben we gekeken naar metaaldeeltjes, eiwitten en stervormige polymere deeltjes. Van al dat werk is een overzichtsartikel geschreven dat hier is te downloaden.

Toen we nieuw onderzoek wilden aanvragen om het vloeistof/lucht grensvlak te onderzoeken bleek financiering niet mogelijk. Kort daarop vertrok in naar de TU Delft. Het apparaat bleef werkeloos achter, niemand anders pakte het onderzoek weer op. Het heeft daar gestaan tijdens de sloop van de “kubus” en plotseling was het verdwenen … de gemonteerde instrumenten waren natuurlijk al verwijderd en dienen nu een nieuw doel.